對于表面有涂層(如塑料件噴漆層)或鍍層(如金屬件鍍鋅層)的樣品,需先分離涂層與基材??刹捎玫镀p輕刮取涂層,若涂層較薄,可借助顯微鏡定位刮取區(qū)域,確保僅獲取涂層樣品;金屬鍍層樣品則可用專用剝離劑(如中性剝離液)浸泡,控制溫度在25-30℃,浸泡時間根據(jù)鍍層厚度調(diào)整(通常5-10分鐘),避免剝離劑滲透至基材,影響檢測結(jié)果。處理后,需分別對涂層/鍍層與基材進行檢測,防止有害物質(zhì)隱藏在分層結(jié)構(gòu)中。
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像電線電纜絕緣層、橡膠密封圈等柔性樣品,易因變形導致取樣不均。處理時,先用夾具將樣品固定在平整操作臺上,再用陶瓷刀沿同一方向切割,選取中間均勻部位作為檢測樣本。若樣品厚度不均,需通過厚度儀測量,選取厚度偏差不超過0.2mm的區(qū)域,確保后續(xù)研磨與檢測時,樣品顆粒均勻、檢測信號穩(wěn)定。
二、前處理常見問題應對:及時規(guī)避數(shù)據(jù)偏差
(一)樣品吸潮:快速干燥把控時效
部分樣品(如塑料、紙質(zhì)包裝件)易吸潮,導致稱樣時重量波動。發(fā)現(xiàn)樣品吸潮,需立即放入真空干燥箱,設置溫度40-50℃、真空度-0.08MPa,干燥時間1-2小時(根據(jù)樣品含水量調(diào)整)。干燥后迅速取出,在干燥器中冷卻至室溫再進行稱樣,避免樣品再次吸潮。若無條件使用真空干燥箱,可采用硅膠干燥劑密封保存24小時,減少水分影響。
(二)研磨時樣品黏連:添加助磨劑優(yōu)化效果
塑料、橡膠等樣品研磨時易黏連在研磨工具上,影響顆粒均勻度。可添加少量無水乙醇(每10g樣品添加0.5-1mL)作為助磨劑,既能防止黏連,又易揮發(fā),不會對檢測造成干擾。研磨過程中,需每隔30秒停機觀察,若發(fā)現(xiàn)仍有黏連,可適當增加助磨劑用量,同時延長研磨時間10-20秒,確保樣品顆粒達到檢測要求。
三、前處理質(zhì)量把控:全程追溯與校驗
(一)空白實驗:排查環(huán)境與工具污染
每次前處理前,需進行空白實驗。取與樣品處理相同的溶劑(如無水乙醇、硝酸)、潔凈的樣品瓶與研磨工具,按正常前處理流程操作,最后通過檢測設備分析空白樣品。若空白樣品中檢出ROHS2.0管控物質(zhì),需立即更換污染的工具與溶劑,清潔操作臺面,重新進行空白實驗,直至空白樣品檢測結(jié)果合格,排除環(huán)境與工具帶來的交叉污染。
?。ǘ┢叫袠域炞C:確保結(jié)果重復性
為驗證前處理的穩(wěn)定性,需制備2-3份平行樣品。在相同條件下,對同一樣品進行拆分、清洗、研磨與稱樣,然后通過檢測設備分析。若平行樣檢測結(jié)果偏差超過5%,需檢查前處理各環(huán)節(jié),如是否存在研磨顆粒度不均、稱樣誤差過大等問題,及時調(diào)整操作,直至平行樣結(jié)果符合要求,保障檢測數(shù)據(jù)的可靠性。
ROHS2.0檢測樣品前處理是一項系統(tǒng)工作,既需掌握常規(guī)技巧,也需靈活應對特殊場景與突發(fā)問題。通過針對性處理特殊樣品、及時解決常見問題、加強全程質(zhì)量把控,才能為后續(xù)ROHS2.0檢測設備精準分析奠定基礎,助力企業(yè)切實滿足ROHS2.0合規(guī)要求。