原子熒光光譜技術(shù)是原子光譜法中的一個重要的分支,它結(jié)合了原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),其干擾少、線性范圍寬、多元素可同時分析等特點(diǎn),是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。
近年來,隨著相關(guān)檢測方法的不斷推出與完善。原子熒光在分析環(huán)境、地質(zhì)樣品中砷、銻、鉍、汞,其靈敏度高、穩(wěn)定性好。是目前使用廣泛,較為理想的一種分析方法。隨著原子熒光光譜儀的普及,對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)也提出了新的要求。特別是儀器故障,不僅阻礙工作進(jìn)度,而且影響儀器的使用壽命。
我們以原子熒光光譜儀為例,提出了使用過程中的常見故障及排除方法:
1.聯(lián)機(jī)失?。▋x器打開控制軟件后顯示“主機(jī)通訊錯誤”)
確認(rèn)儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)連線接觸良好的情況下關(guān)閉軟件,重新打開。
2.熒光信號是一條直線或強(qiáng)度為負(fù)數(shù)
(1) 水封里面沒水,加幾滴蒸餾水。
(2) 電爐絲斷了,更換電爐絲;爐絲高度與爐芯高度不在一條線上,調(diào)整成水平。
(3) 空芯陰極燈是否亮著。
(4) 泵管是否卡到正確的位置。
(5) 未正常進(jìn)樣,移動進(jìn)樣架或者樣品量不足。
(6) 確認(rèn)控制廢液排出的蠕動泵的壓塊松緊是否合適,廢液是否正常排出。
3.波形后移或者靈敏度降低
(1)泵管壓扁,調(diào)節(jié)或更換泵管。
(2)管路或氣路系統(tǒng)漏氣,更換硅膠管。
(3)載氣壓力不足,更換氬氣。
(4)打開主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁磷詈线m的位置。
4.波形有鋸齒狀、不穩(wěn)定
(1)通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
(2)查看廢液管是否暢通。
(3)有液體從二級氣液分離器的管道流入三級氣液分離器,并進(jìn)入原子化爐,致其堵塞,拆下原子化爐,清洗爐芯,更換二三級氣液分離器之間的軟管,更換三級氣液分離器和原子化爐之間的軟管。
5.未檢測到載氣
(1)載氣(氬氣)未打開,打開載氣。
(2)壓力不足,更換氬氣。
6.自動進(jìn)樣系統(tǒng)不工作
(1)確認(rèn)自動進(jìn)樣器系統(tǒng)與蠕動泵系統(tǒng)之間的連線是否接觸良好。
(2)自動進(jìn)樣器的主板出問題,聯(lián)系工程師維修。
7.載流空白熒光強(qiáng)度為固定值(即一條直線)
(1)確認(rèn)燈是否已經(jīng)卡好;
(2)關(guān)閉軟件儀器,重新啟動觀察是否正常;
(3)若不是以上兩個原因,有可能是儀器電路出現(xiàn)問題,需聯(lián)系維修工程師加以解決。
8.測定含量較高(特別是Hg)的樣品,管路系統(tǒng)受到嚴(yán)置污染
可將樣品進(jìn)樣管放入10%HCl溶液中,啟動蠕動泵不斷進(jìn)行清洗,若仍然難以清洗干凈,則需更換聚四氟乙烯管路,一般情況下,均可明顯改善,如仍有殘余,難以清除的情況下,則需按照說明書將石英爐管拆下,用20%~30%王水浸泡24h左右,然后再用去離子水清洗干凈,晾干或烘干后使用。
9.儀器不能自動識別元素?zé)艋蜃R別錯誤
若帶電插拔元素?zé)魟t容易損壞單片機(jī),造成元素?zé)糇R別錯誤。解決辦法是請廠家維修電路主板。
10.注射器卡住或運(yùn)行不暢并伴有較大噪聲
產(chǎn)生這個問題的原因可能驅(qū)動電路故障或接觸不良;也可能是機(jī)械故障導(dǎo)致。解決辦法是檢查連接電纜插頭或廠家維修。
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